本標(biāo)準(zhǔn)起章單位 :中國(guó)商業(yè)聯(lián)合會(huì)商業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中心 .江南大學(xué)食品學(xué)院.中國(guó)淀粉工業(yè)協(xié)會(huì)變性淀粉專業(yè)委員會(huì),蘇州高峰精細(xì)化工有限公司 .內(nèi)蒙古奈倫農(nóng)業(yè)科技有限公司.羅蓋特(中國(guó))精細(xì)化工有限公司 ,北海宏泉淀粉科技有限公司 。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 :顧正彪、洪雁,程力、.龐艷生、周慶鋒.張旭楨 、.廖波、靳曉蕾。
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)和布拉本德粘度儀測(cè)定淀粉及變性淀粉粘度的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于干燥的粉末狀淀粉和變性淀粉。
2 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
2.1淀粉粘度 ”starch viscosity；淀粉和變性淀粉糊的抗流動(dòng)性。
3 旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)法(方法一)
3.1 儀器
3.1.1 天平:感量0.1 g。
3. 1.2 旋轉(zhuǎn)粘度計(jì):帶有一個(gè)加熱保溫裝置,可保持儀器及淀粉乳液的溫度在 45℃~95℃ 變化且偏差為士0.5℃ 。
3.1.3 攪拌器:攪拌速度 120 r/min。
3.1.4 超級(jí)恒溫水浴:溫度可調(diào)節(jié)范圍在30℃一95℃ 。
3.1.5 四口燒瓶:250 mL。
3.1.6 冷凝管。
3.1.7 溫度計(jì)。
3.2 試劑
蒸餾水或者去離子水 :電導(dǎo)率≤4 μS/cm。
3.3 操作過(guò)程
3.3.1 稱樣
用天平(3. 1. 1)稱取適量的樣品,精確至 0. 1 g。將樣品置入四口燒瓶(3. 1. 5)中后,加入水(3. 2)，使樣品的于基固形物濃度達(dá)到設(shè)定濃度 。
3.3.2 旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)及淀粉乳液的準(zhǔn)備
按所規(guī)定的旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)(3. 1. 2) 的操作方法進(jìn)行校正調(diào)零,并將儀器測(cè)定簡(jiǎn)與超級(jí)恒溫水浴(3. 1.4)裝置相連,打開水浴裝置。
將裝有淀粉乳液的四口燒瓶放入超級(jí)恒溫水浴(3. 1. 4)中,在燒瓶上裝上攪拌器(3. 1. 3) .冷凝管(3.1.6)和溫度計(jì)(3. 1. 7),蓋上取樣口 ,打開冷凝水和攪拌器。
3.3.3 測(cè)定
將測(cè)定簡(jiǎn)和淀粉乳液的溫度通過(guò)恒溫裝置分別同時(shí)控制在45℃ .50℃.55℃.60℃.65℃.70T℃、75℃ .80℃.85℃.90℃.95℃。在恒溫裝置到達(dá)上述每個(gè)溫度時(shí),從四口燒瓶中吸取淀粉乳液,加入到旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)的測(cè)量簡(jiǎn)內(nèi),測(cè)定粘度,讀取各個(gè)溫度時(shí)的粘度值。
3.3.4 作圖
以粘度值為縱坐標(biāo), 溫度為橫坐標(biāo) ,根據(jù) 3. 3. 3 所得到的數(shù)據(jù)作出粘度值與溫度的變化曲線。
3.3.5 測(cè)定次數(shù)：應(yīng)進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)。
3.4 結(jié)果表示： 從 3. 3.4 所得的曲線中,找出對(duì)應(yīng)溫度的粘度值。
4 布拉本德粘度儀法(方法二)
4.1 原理
利用粘度儀測(cè)量并繪制淀粉粘度曲線,從而確定不同溫度時(shí)的淀粉和變性淀粉的粘度。
4.2 儀器
4.2.1 分析天平:感量 0.1 g。
4.2.2 布拉本德粘度儀 :Viscograph-E型、Viscograph-PT100 型 。
4.2.3雛形瓶:500 mL,具有玻璃塞。
4.3試劑
蒸餾水或者去離子水 :電導(dǎo)率≤4 μS/cm。
4.4操作過(guò)程
4.4.1稱樣
稱取一定量的樣品(精確至 0. 1 g)于 500 mL 錐形瓶(4. 2. 3)中,加入一定量的水(4. 3) ,使得試樣總量為 460 g。
4.4.2 儀器準(zhǔn)備
a) 啟動(dòng)布拉班德粘度儀(4. 2. 2) ,打開冷卻水源;
b) 粘度儀的測(cè)定參數(shù)如下 :轉(zhuǎn)速 75 r/min,測(cè)量范圍 700 cmg ,粘度單位 BU(或 mPa·s);
c) 測(cè)定程序:以1.5℃/min 的速率從 35℃升至95℃ ,在95℃保溫 30 min,再以1.5℃ /min 的速率降溫至 50℃ ,在 50℃保溫 30 min。
4.4.3 裝樣
充分播動(dòng)錐形瓶,將其中的懸浮液倒人布拉本德載樣簡(jiǎn) ,再將載樣簡(jiǎn)放人布拉本德粘度儀中。
4.4.4 測(cè)量
按照布拉本德粘度儀操作規(guī)程啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)。
4.5 結(jié)果表示
測(cè)量結(jié)束后,儀器會(huì)繪出圖譜(參見(jiàn)附錄 A) ,并可從圖譜中獲得相關(guān)評(píng)價(jià)指標(biāo):樣品的成糊溫度、峰值粘度以及回生值 .降落值等特征值。同時(shí)在粘度曲線上也可直接讀出不同溫度時(shí)的粘度值。
5 實(shí)驗(yàn)報(bào)告
實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)列出;
一一實(shí)驗(yàn)方法;
一一實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果;
一一進(jìn)行重復(fù)性實(shí)驗(yàn)而得到的兩種實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
還應(yīng)列出所有未列出的操作環(huán)節(jié)以及任何偶然可能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的環(huán)節(jié)。
實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括完全測(cè)試試樣必需的所有信息。
Viscograph-E 型粘度儀測(cè)定的玉米淀粉粘度曲線
A1樣品固形物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%
A2粘度儀的測(cè)定參數(shù)如下 :轉(zhuǎn)速 75 r/min,測(cè)試范圍 700 cmg ,粘度單位 BU(或mPa·s);
A3測(cè)定程序:以1.5℃/min 的速率從 35℃升至95℃ ,在95℃保溫 30 min,再以1.5℃/min 的率降溫至 50 ℃ ,在 50℃ 保溫 30 min。
A4玉米淀粉的粘度曲線參見(jiàn)圖 A, 1;玉米淀粉粘度曲線的評(píng)價(jià)表參見(jiàn)表 A.1
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