熱反射（Thermo-Reflectance）方法基于超高速激光閃射系統(tǒng)，可測量基片上金屬、陶瓷、聚合物薄膜的熱物性參數(shù)，如：熱擴(kuò) 散系數(shù)、導(dǎo)熱系數(shù)、吸熱系數(shù)（Thermal Effusivity）和界面熱阻。由于激光閃射時(shí)間僅為納秒（ns）量級，甚至可達(dá)到皮秒（ps） 量級，此系統(tǒng)可測量厚度低至 10nm 的薄膜。同時(shí)，系統(tǒng)提供不同的測量模式，以適應(yīng)不同的基片情況（透明 / 不透明）。
NETZSCH TR 特性：
• 該方法符合日本國家標(biāo)準(zhǔn)：
• JIS R 1689：通過脈沖激光熱反射方法測量精細(xì)陶瓷薄膜的熱擴(kuò)散系數(shù)；
• JIS R 1690：陶瓷薄膜和金屬薄膜界面熱阻的測量方法 。
發(fā)展簡史
1990 年，日本產(chǎn)業(yè)技術(shù)綜合研究所/日本國家計(jì)量院（AIST/NMIJ）發(fā)明熱反射法，測量薄膜導(dǎo)熱性能。
2008 年，AIST 設(shè)立 PicoTherm 公司。
2010 年，PicoTherm 公司推出納秒級熱反射系統(tǒng) NanoTR。
2012 年，PicoTherm 公司推出皮秒級熱反射系統(tǒng) PicoTR。
2014 年，PicoTherm 公司和 NETZSCH 公司建立戰(zhàn)略合作。由 NETZSCH 負(fù)責(zé) PicoTherm 產(chǎn)品在全球的銷售和服務(wù)。
技術(shù)背景
激光閃射法 -
最主流的材料熱擴(kuò)散系數(shù)測試方法
在現(xiàn)代工業(yè)中，關(guān)于材料的熱性能、特別是熱物理性能的相關(guān)知識變得日益重要。在這里我們可以舉出一些典型領(lǐng)域，例如應(yīng)用于高性能縮微電子器件的散熱材料，作為持續(xù)能源的熱電材料，節(jié)能領(lǐng)域的絕熱材料，渦輪葉片中所使用的熱障涂層（TBC），以及核工廠的安全操作，等等。
在各種熱物性參數(shù)之中，導(dǎo)熱系數(shù)顯得尤其重要?？梢允褂眉す忾W射法（LFA）對材料的熱擴(kuò)散系數(shù)/導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行測定。這一方法經(jīng)過許多年的發(fā)展已廣為人知，可以提供可靠而精確的數(shù)據(jù)結(jié)果。樣品的典型厚度在 50um 至 10mm 之間。
NETZSCH 是一家世界領(lǐng)先的儀器制造廠商，提供一系列的熱物性測試儀器，特別是激光閃射法導(dǎo)熱儀。這些 LFA 系統(tǒng)在陶瓷，金屬，聚合物，核研究等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。
熱反射法 -
測試厚度為納米級的薄膜材料的熱擴(kuò)散系數(shù)
隨著電子設(shè)備設(shè)計(jì)的顯著進(jìn)步，以及隨之而來的對有效的熱管理的需求，在納米級厚度范圍內(nèi)進(jìn)行精確的熱擴(kuò)散系數(shù)/導(dǎo)熱系數(shù)測量已經(jīng)變得越來越重要。
日本國家先進(jìn)工業(yè)科學(xué)與技術(shù)研究所（AIST），在上世紀(jì) 90 年代初即已響應(yīng)工業(yè)需求，開始研發(fā)“脈沖光加熱熱反射法”。于 2008 年成立了 PicoTherm 公司，同時(shí)推出了納秒級的熱反射儀器“NanoTR”與皮秒級的熱反射儀器“PicoTR”，這兩款儀器可對薄膜的熱擴(kuò)散系數(shù)進(jìn)行絕對法的測量，薄膜厚度從數(shù)十微米低至納米級范圍。
2014 年，NETZSCH 日本分公司成為了 PicoTherm 公司的獨(dú)家代理。與我們現(xiàn)有的 LFA 儀器相結(jié)合，NETZSCH 現(xiàn)在可以提供從納米級薄膜、到毫米級塊體材料的全套的測試方案。
為什么需要測試薄膜？
薄膜的熱性能與塊體材料的熱性能不同
納米級薄膜的厚度通常小于同類塊體材料典型的晶粒粒徑。由此，其熱物理性能與塊體材料將有著顯著的不同。
測量模式
超快速激光閃射法 -
RF 模式：后部（Rear）加熱 / 前部（Front）探測
可測試熱擴(kuò)散系數(shù)與界面熱阻
納米級薄層與薄膜的熱透過時(shí)間極短，傳統(tǒng)的激光閃射法（LFA）使用紅外測溫，采樣頻率相對較低，已不足以有效地捕捉納米級薄膜的傳熱過程。因此需要一種新的更快速的檢測方式，可以克服經(jīng)典的激光閃射法的技術(shù)局限。這一被稱為超快速激光閃射法的技術(shù)，其典型模式為后部加熱/前部探測方法。
這一方式的測量結(jié)構(gòu)與傳統(tǒng)的 LFA 方法相同：樣品制備于透明基體之上，測量方向?yàn)榇┻^樣品厚度、與樣品表面垂直。由加熱激光照射樣品的下表面，由探測激光檢測樣品上表面的傳熱溫升過程。
隨著樣品檢測面的溫度逐漸上升，其表面熱反射率會(huì)相應(yīng)發(fā)生變化。使用探測激光按一定采樣頻率對檢測面進(jìn)行照射，利用反射率的變化可獲取檢測面的溫度上升曲線?；谠撉€進(jìn)行擬合計(jì)算，可得到熱擴(kuò)散系數(shù)（如下圖所示）。這里，金屬薄膜（Mo）的熱擴(kuò)散系數(shù)測量結(jié)果為 15.9 mm²/s。
時(shí)間域熱反射法 -
前部加熱 / 前部探測（FF）
測定熱擴(kuò)散系數(shù)與吸熱系數(shù)
除了 RF 方法之外，測量也可以使用前部加熱/前部探測（FF）的結(jié)構(gòu)進(jìn)行。“Front”一詞這里指的是沉積于基體上的薄膜的外表面，而“Rear”一詞指的是薄膜與基體接觸的一面。
在 FF 測量配置中（如下圖所示），加熱激光與探測激光處于樣品的同一面。加熱激光加熱的是薄膜的前表面的一個(gè)直徑為幾十微米的區(qū)域，探測激光則指向同一位置，觀察在照射之后表面溫度的變化。
這一方法可以應(yīng)用于非透明基體上的薄層材料，即 RF 方法不適合的場合。
在下圖的示例中，使用 FF 模式，金屬薄膜（Mo）的熱擴(kuò)散系數(shù)測量結(jié)果為 16.1 mm²/s。結(jié)果證明了 RF 與 FF 模式之間結(jié)果高度的一致性（偏差<2%）。
NanoTR 原理
NanoTR 具有先進(jìn)的信號處理技術(shù)，可以進(jìn)行高速的測量。測試過程中，一束脈沖寬度 1ns 的激光脈沖被周期性（間隔20us）地照射到樣品的加熱面上。使用探測激光記錄檢測面相應(yīng)的溫度響應(yīng)。通過在極短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行大量的重復(fù)測試，對重復(fù)信號進(jìn)行累加，可以獲得優(yōu)異的信噪比。通過軟件，儀器可以方便地在 RF 與 FF 兩種測試方式之間進(jìn)行切換，由此適合于各種類別的樣品。
NanoTR 遵從 JIS R 1689，JIS R 1690 標(biāo)準(zhǔn)，提供具有熱擴(kuò)散時(shí)間標(biāo)準(zhǔn)值的薄膜標(biāo)樣（RM1301-a），使結(jié)果具有 SI 可回溯性。該標(biāo)樣由 AIST 提供。
PicoTR 原理
對于皮秒級熱反射分析儀 PicoTR，照射到樣品的加熱面上的是脈沖寬度僅為 0.5ps 的激光脈沖，重復(fù)周期為 50ns。使用探測激光，記錄檢測面相應(yīng)的溫度響應(yīng)。
PicoTR 允許用戶在 RF 與 FF 兩種模式之間進(jìn)行自由切換。
PicoTR 符合 JIS R 1689，JIS R 1690 標(biāo)準(zhǔn)。
技術(shù)參數(shù)
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儀器型號 |
NanoTR |
PicoTR |
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溫度范圍 |
RT，RT … 300°C（選配） |
RT，RT … 500°C（選配） |
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測量模式 |
RF/FF |
RF/FF |
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樣品尺寸 |
10 × 10mm … 20 × 20mm |
10 × 10mm … 20 × 20mm |
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薄膜厚度 |
30nm … 20µm （取決于樣品種類和測量模式）
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10nm … 900nm （取決于樣品種類和測量模式）
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熱擴(kuò)散系數(shù) |
0.01 … 1000mm²/s |
0.01 … 1000mm²/s |
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主激光 |
脈沖寬度 1ns 光束直徑 100µm 激光功率 100mW |
脈沖寬度 0.5ps 光束直徑 45µm 激光功率 20mW |
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