介電固化分析（DEA）是使熱固性高分子材料處于交變電場(chǎng)之中，通過監(jiān)控樹脂在固化工藝全程中的離子電阻率的變化，來跟蹤樹脂的流動(dòng)化與固化進(jìn)程，評(píng)估固化工藝，進(jìn)行不同批次的材料固化特性比較。此外測(cè)試得到的介電常數(shù)反映了樹脂體系的偶極子數(shù)量與松弛特性，也可用于材料研究。該技術(shù)可應(yīng)用于熱固性樹脂、涂料、粘合劑、油漆、復(fù)合材料、電子材料等諸多領(lǐng)域，不僅能用于實(shí)驗(yàn)室的研究開發(fā)，也能用于生產(chǎn)車間的在線監(jiān)控。
使用 DEA，可以方便地監(jiān)測(cè)樹脂在固化工藝過程中的如下參數(shù)及其變化：流動(dòng)性/粘度變化；起始固化點(diǎn)；凝膠點(diǎn)；后固化過程。借助獨(dú)特的離子粘度曲線，該技術(shù)可對(duì)材料的固化進(jìn)程進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控與表征，以及計(jì)算固化轉(zhuǎn)化率隨工藝進(jìn)程的變化。
DEA 288 Ionic 是耐馳公司 2018 年最新推出的一款多功能的介電固化監(jiān)測(cè)儀。儀器可配備爐體或?qū)嶒?yàn)室熱壓機(jī)，可以在加熱、冷卻、濕度或紫外光照射等多種條件下進(jìn)行測(cè)試。借助 DEA，用戶可以方便、快捷地確定材料加工的最佳工藝參數(shù)。
一臺(tái)完整的介電分析儀，包含 DEA 主機(jī)與傳感器兩個(gè)部分。提供一次性使用的傳感器，通過適配盒與主機(jī)相連。DEA 288 有兩款稍有不同的主機(jī)可選：便攜版（Portable Version），與工業(yè)機(jī)架版（Industrial Rack Version）。
這兩種主機(jī)的電子部分完全相同，均可以控制附加的外部設(shè)備，如實(shí)驗(yàn)室爐體，或?qū)嶒?yàn)室熱壓機(jī)。各自之間的區(qū)別，僅在于外觀設(shè)計(jì)、主機(jī)尺寸，以及可配備的最大通道數(shù)的差異。
便攜版 DEA 288 最多可配備 7 個(gè)通道，體積小，使用靈活，可以方便地在不同的測(cè)量地點(diǎn)（如實(shí)驗(yàn)室，車間）之間遷移。
機(jī)架版 DEA 288 的工業(yè)版本為可安裝于車間里的機(jī)架上的 19" 機(jī)架版。它支持同時(shí)安裝 8 個(gè)測(cè)量通道，并可擴(kuò)展至最多 16 個(gè)通道。
技術(shù)參數(shù)：
• 頻率范圍：0.001 … 1MHz
• 測(cè)量范圍：10º … 1016ohm.cm（不同傳感器）
• 數(shù)據(jù)通道數(shù)：1 ... 16任意可選
• 可用于實(shí)驗(yàn)室測(cè)試、生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)在線監(jiān)測(cè)（加熱爐、模具、高壓釜......）
• 適用于大多數(shù)熱固性樹脂、粘結(jié)劑、油漆和涂料
• 適用于快速固化樹脂，例如：SMC/BMC、UV固化
• 獨(dú)立式在線樹脂固化監(jiān)測(cè)儀
• 傳感器種類繁多，包括可安裝于模具內(nèi)的傳感器
• 基本單元包括實(shí)驗(yàn)室版本、車間版本。適合不同工作環(huán)境需求
DEA 288 Epsilon - 多種多樣的傳感器
模擬現(xiàn)實(shí)工藝
DEA 的一個(gè)最大的優(yōu)點(diǎn)在于其可以使用與實(shí)際工藝過程相同的樣品量與幾何尺寸。儀器提供一系列類別豐富的傳感器，可以模擬幾乎所有的現(xiàn)實(shí)的應(yīng)用：
• 薄膜噴涂
• 刮條應(yīng)用
• 低或中粘度材料的鋪展
• 將傳感器置于預(yù)浸料的多層之間
• 傳感器在液體中浸泡
多種多樣的傳感器
為了滿足多種多樣的聚合物處理應(yīng)用的需要，NETZSCH 提供了種類非常豐富的介電傳感器。這些傳感器從大的類別上可分為可植入式，與可重復(fù)使用式。后者可固定地安裝在壓力釜或模具上，或裝在 DMA 或流變儀的樣品支架上。
DEA 288 Epsilon - 軟件功能
DEA 288 的測(cè)量軟件為全新設(shè)計(jì)，融入 Proteus® 軟件包之中，用戶界面友好。軟件提供了快速而方便的輸入向?qū)В阌诰幹扑邢嚓P(guān)的測(cè)量參數(shù)。
測(cè)量參數(shù)編制界面為不同顏色的多標(biāo)簽頁風(fēng)格，方便了數(shù)據(jù)輸入，且確保不會(huì)遺漏重要參數(shù) – 不管它與樣品的信息有關(guān)，還是與溫度 / 時(shí)間程序、或施加的頻率有關(guān)。
另一非常有用的特性是，可以在測(cè)量過程中修改測(cè)量程序（頻率或采樣時(shí)間），并可以進(jìn)行實(shí)時(shí)分析（SNAPSHOT）。
Proteus® 分析軟件功能強(qiáng)大，可以對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行全方位的分析。以下列出了其部分特性：
• DEA 變量：顯示離子粘度（ion viscosity），離子電導(dǎo)（ion conductivity），損耗因子（loss factor），介電常數(shù)（permittivity），tgδ 對(duì)時(shí)間 / 溫度的變化過程
• 多窗口技術(shù) – 以多標(biāo)簽頁切換的方式對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行清晰的顯示與分析，并進(jìn)行圖形導(dǎo)出。
• 不同測(cè)量方法的曲線比較 – 在同一界面中可同時(shí)載入 DEA，DSC，DMA 等不同測(cè)量方法得到的曲線，進(jìn)行綜合的分析與展示，以實(shí)現(xiàn)多方位的材料表征。
• 可在曲線上標(biāo)注峰值點(diǎn)，外推起始點(diǎn)，終止點(diǎn)等特征溫度 / 時(shí)間點(diǎn)。可同時(shí)對(duì)一組曲線進(jìn)行這類標(biāo)注。
• 對(duì)最多64條曲線進(jìn)行比較分析。這些曲線可來自同一測(cè)量文件的不同段、或來自多個(gè)不同的測(cè)量中。
• 保存分析結(jié)果與標(biāo)注狀態(tài)，用于后續(xù)的恢復(fù)與繼續(xù)分析。
• 保留原始的測(cè)量數(shù)據(jù)，可隨時(shí)進(jìn)行存取。
• 測(cè)量曲線可使用不同的平滑因子進(jìn)行平滑。
• 支持文本數(shù)據(jù)導(dǎo)出（ANSI, ASCII, csv），與圖形文件導(dǎo)出（JPEG, BMP, EMF, PNG, TIFF）。
DEA 288 Epsilon - 測(cè)試示例
環(huán)氧樹脂的熔融與固化
隨著溫度的升高，損耗因子ε" 在環(huán)氧樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度附近顯示了一系列的偶極子松弛峰。隨著環(huán)氧樹脂的熔融，損耗因子迅速上升，反映了樹脂內(nèi)部離子活動(dòng)性的迅速增加。離子粘度曲線由損耗因子的離子活動(dòng)性部分換算得來，是一種與頻率無關(guān)的參數(shù)，與聚合物膠凝前的粘度以及膠凝后的堅(jiān)硬度有關(guān)。起初，隨著溫度的上升，樹脂的流動(dòng)性增加，離子粘度下降；隨后樹脂開始固化，分子鏈的活動(dòng)性受到了限制，導(dǎo)致明顯的粘度上升，反映了材料固化程度的逐漸增加。固化轉(zhuǎn)化率可用介電固化指數(shù)（Cure Index）進(jìn)行表征。
離子粘度（DEA）與粘度（流變儀）測(cè)量結(jié)果比較
圖中比較了環(huán)氧樹脂-石墨復(fù)合體系固化反應(yīng)的 DEA 曲線與流變測(cè)量曲線,最初的 150min 內(nèi)動(dòng)態(tài)粘度（流變儀數(shù)據(jù)）與離子粘度曲線（DEA數(shù)據(jù)）幾乎重合，表明了這兩者之間的測(cè)量是一致的。從 175°C 恒溫開始，環(huán)氧樹脂膠凝到一定程度后，則無法進(jìn)行動(dòng)態(tài)粘度測(cè)量（超出流變儀量程）。而隨著固化進(jìn)程可以繼續(xù)得到離子粘度曲線，甚至在材料固化進(jìn)入堅(jiān)硬的玻璃態(tài)后仍能測(cè)量。可見，DEA是唯一能夠監(jiān)測(cè)固化全過程的方法。
樹脂熱固化 - 同步 DEA-DMA 測(cè)量
DEA 288 Epsilon 可與 DMA 242 E 聯(lián)用，在一次測(cè)量中同步跟蹤聚合物的介電與動(dòng)態(tài)機(jī)械性能的變化。測(cè)量使用 DMA 的壓縮樣品支架和 DEA 的平行板電極。這一技術(shù)是互補(bǔ)的：DMA 能夠清楚地表征樹脂的膠凝與玻璃化，DEA 則更清晰地表征低粘度區(qū)域與固化反應(yīng)。
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