Perseus TG 209 F1 完美的 TGA-FT-IR 聯(lián)用方案

發(fā)布時間：2020-09-24 10:36:30瀏覽次數(shù)：次

逸出氣體分析是一種用來分析有機、無機類固體或液體樣品的熱效應(yīng)，以及相應(yīng)化學(xué)性質(zhì)變化的理想工具。
Perseus TG 209 F1 是一款功能強大，性能優(yōu)越，且價格合理的儀器。該儀器將紅外和 TG 集成在一起，功能強大且體積較小，適用于實驗室（包括大學(xué)實驗室與工業(yè)實驗室）應(yīng)用，以及質(zhì)量控制或研發(fā)領(lǐng)域。現(xiàn)有的耐馳 TG 209 F1 Libra^® 系統(tǒng)能夠升級為 Perseus 聯(lián)用系統(tǒng)。

技術(shù)創(chuàng)新，結(jié)構(gòu)緊湊
Perseus TG 209 F1 具有創(chuàng)新的熱紅聯(lián)用技術(shù)，且結(jié)構(gòu)緊湊，紅外光譜儀本身不占用額外的實驗室空間，且無需用于加熱傳輸線的單獨的溫度控制器。Perseus TG 209 F1 聯(lián)用系統(tǒng)的占地尺寸與標準的 TG 209 F1 Libra^® 完全相同，非常適合空間有限的實驗室。

無需液氮
DLaTGS（氘化L -丙氨酸摻雜三甘氨酸硫酸鹽）檢測器的工作不需要液氮。因此，這一系統(tǒng)特別適合需要自動進樣器，或是所需時間較長的測試場合。

無需單獨的傳輸線
不需要單獨的傳輸線，也不需要任何的單獨的加熱控制器。熱重儀器的出氣口與紅外儀器帶內(nèi)置加熱的氣體室之間，通過加熱的短管直接相連。氣體連接路徑短，體積小，能夠保證快速響應(yīng)，對于逸出氣體易冷凝的場合具有不可替代的優(yōu)點。

Perseus TG209F1 Libra 可以應(yīng)用于如下應(yīng)用領(lǐng)域：
• 分解過程分析
• 氣固反應(yīng)
• 組分分析
• 揮發(fā)，氣態(tài)產(chǎn)物釋放
• 揮發(fā)成分檢測
• 老化過程分析
• 解吸附行為

Perseus TG209F1 - 技術(shù)特性（持續(xù)更新中）
• 氣體室長度 / 體積：70 mm / 5.8 ml（內(nèi)部無反射鏡，光路穩(wěn)定）
• 檢測器：DLaTGS
• 氣體室加熱：最高200°C，軟件控制
• 紅外波數(shù)范圍： 6000 cm-1 ... 500 cm-1
• 氣體室：窗片材料 ZnSe，密封材料 Viton©
• 傳輸管加熱：兩種方式可選（溫度控制；恒定功率加熱）

Perseus TG209F1 - 軟件功能
熱分析儀基本軟件 Proteus^® 軟件與 FT-IR 基本軟件 OPUS 均運行在 Windows^® 平臺下。兩者相互集成，共同協(xié)作，構(gòu)成了 Perseus TG 聯(lián)用系統(tǒng)的測量與數(shù)據(jù)分析軟件系統(tǒng)。軟件之間的通信允許測量時數(shù)據(jù)的在線交換。以溫度為依據(jù)的 FT-IR 三維數(shù)據(jù)圖與TGA結(jié)果具有更好的相關(guān)性。此外，Proteus® 軟件允許 FT-IR 測試結(jié)果與 TGA 曲線在同一界面上進行直接對比。實驗運行中的所有信息都被表示為時間和溫度的函數(shù)。
Proteus^® 軟件包含強大的測量和數(shù)據(jù)分析功能，具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動操作流程，并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus^® 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機工作，也可安裝在其他電腦上脫機使用。

部分特性:
• 使用 NETZSCH Proteus^® 軟件進行熱分析數(shù)據(jù)的采集、存儲與分析，使用 BrukerOptik OPUS 軟件進行紅外光譜數(shù)據(jù)的采集、存儲與分析。兩者之間可達到實時同步。
• 使用 OPUS/CHROM 軟件，可繪出 FTIR 與 STA 測試曲線相對于時間與溫度的二維或三維圖。
• 使用 OPUS/SEARCH 功能，可進行紅外譜圖的數(shù)據(jù)庫搜索。
• Proteus 軟件可導(dǎo)入 FTIR 圖譜，與對應(yīng)的 STA 圖譜一起進行分析，標注特征溫度與峰面積。
• Gram-Schmidt 圖，可進行溫度與峰面積計算，可與熱分析曲線一起進行分析。

TGA-FT-IR 聚合物數(shù)據(jù)庫
TGA-FT-IR 聚合物數(shù)據(jù)庫包含由 TGA-FT-IR 聯(lián)用技術(shù)測得的、來自 88 種聚合物的超過 129 種氣相譜圖，從這些 FT-IR 光譜圖中可以獲取這些聚合物在分解最大速率點（DTG 峰溫）的逸出氣體的組分信息。該數(shù)據(jù)庫適用于 NETZSCH-Bruker 熱紅聯(lián)用儀器，可以集成在 OPUS 光譜檢索軟件之中。
如需獲取該數(shù)據(jù)庫，請聯(lián)系耐馳公司相關(guān)銷售與技術(shù)服務(wù)工程師。

Perseus TG209F1 - 應(yīng)用實例
Perseus TG 209 F1 能夠應(yīng)用于以下領(lǐng)域：
①分解過程分析 ②氣固反應(yīng) ③成分分析 ④蒸發(fā)，氣體揮發(fā) ⑤揮發(fā)物檢測 ⑥老化過程分析 ⑦解吸附行為

乙烯-醋酸乙烯脂（EVA）的 TGA-FT-IR 分析
本例為 EVA 樣品在25°C 至 600°C之間的 TGA-FT-IR 測試。EVA 樣品的失重臺階（TGA，黑色曲線）與 600cm-1至4000cm-1之間的吸收峰吻合得非常好。從三維譜圖中能夠提取任意溫度下的與逸出氣體成分相關(guān)的二維譜圖，并能夠在譜庫（如 NIST-EPA 逸出氣體譜庫）中進行識別搜索。
在下圖中顯示了 TGA 曲線（黑色），DTGA 曲線（黑色點劃線）和 Gram-Schmidt 譜圖（藍色）。另外兩個的提出曲線（吸收強度隨溫度變化曲線；紅線和綠線）和DTGA曲線有很好的相關(guān)性。在 350°C 的第一個失重步驟是由于乙烯的揮發(fā)（紅色曲線）。在第二個失重步驟中，乙烯已經(jīng)完全揮發(fā)。綠色的曲線表示了由于聚合物主鏈分解而釋放出的碳氫化合物的吸收強度變化過程（DTGA 峰值為468°C）

樣品質(zhì)量：8.75 mg；坩堝：Al2O3；氣氛：N2（40 ml/min）；升溫速率：10 K/min

氧化鑭 -- 逸出氣體分析（TGA-FT-IR）

氧化鑭主要應(yīng)用在催化劑領(lǐng)域，也應(yīng)用于諸如制造高質(zhì)量的光學(xué)玻璃和生產(chǎn)金屬鑭。氧化鑭具有吸濕性，極易吸收環(huán)境中的水。
在這個例子里，稱取 643.4mg 含有少量碳酸鹽雜質(zhì)的氧化鑭樣品，放置于 3.5ml 的杯型坩堝中，在 N2 氣氛中以 50K/min 的速率加熱到 1120°C。耐馳公司可以提供大容積的坩堝，非常適用于含有少量雜質(zhì)的樣品或不均勻的樣品。
熱重曲線顯示了多個失重步驟。在 400°C 以前，幾個失重步驟均有較小的重疊，接下來的兩個失重臺階分離的很好，其 DTG 峰值溫度分別為 510°C 與 705°C。樣品至1100°C的總失重量為 0.43%。紅外譜圖顯示水和二氧化碳為主要的氣體產(chǎn)物。
圖中顯示 400°C 之前的第一步失重過程主要為脫水，而 400°C 至 800°C 之間的兩步分解反應(yīng)的產(chǎn)物為二氧化碳。
綜合以上信息，可以推斷總的失水量為 0.22%（1.41mg），CO2 的釋放量則為 0.21%。

聚甲醛（POM）的分解（TGA-FT-IR）

聚甲醛（POM）是一種被廣泛使用的半結(jié)晶熱塑性材料。由于其具有良好的剛度、切削加工性能、耐磨性和尺寸穩(wěn)定性，通常被用于制造精密零件。
POM 在高溫下會分解為甲醛，為了更深入地了解這一過程，將 2.92mg 的聚甲醛樣品在氮氣氣氛下以 20K/min 的升溫速率加熱至740℃。
下圖中，聚合物在 300℃ 和 460℃ 間有一個失重臺階。最大分解速率在414℃（DTG曲線上的峰值溫度）。DSC曲線上，峰值溫度為171℃的峰為聚甲醛的熔融，與文獻值相符。另外兩個峰值溫度為389℃和414℃的峰分別對應(yīng)于聚甲醛的分解反應(yīng)。實驗可見，DTG、DSC和紅外 Gram-Schmidt 曲線上的溫度對應(yīng)很好。

樣品質(zhì)量：2.92mg，Pt 坩堝，升溫速率：20k/min，氮氣氣氛；
上圖中，藍色實線為熱重曲線，藍色虛線為 DTG 曲線，紅色為 DSC 曲線，黑色虛線為 FT-IR 曲線（Gram-Schmidt圖）。

由于耐馳 Proteus^® 軟件和布魯克 OPUS 軟件的完美結(jié)合，在測試過程中，由整個波長范圍內(nèi)積分得到的 Gram-Schmidt 曲線能夠自動記錄在耐馳的測試文件當中。
三維的紅外譜圖包含了溫度坐標（Z 軸）與 TGA 曲線，為樣品的熱裂解分析提供了另一個有力的證據(jù)。